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周先生

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石墨晶体预衍射X射线荧光分析仪

1.基本理论

测定铀常见的方法有分光光度法、比色法和激光荧光法。钚常见的测定方法有α计数法、α能谱法和X射线计数法。但是用上述方法在热试样品分析过程中及样品预处理时操作比较烦琐,耗时较长,并且不能直接测定铀和钚。化学预处理样品后采用石墨晶体预衍射X射线荧光法测定铀和钚,效果好,速度快。
我国后处理工艺分析中,以前较少采用X荧光分析方法。主要原因是样品本身具有的放射性,对测量产生较大干扰。采用石墨晶体预衍射能量色散X射线荧光(EDXRF)分析,较好解决了放射性干扰的问题,U 的检出限比通常的EDXRF降低了约1个数量级。我们自行开发的墨晶体预衍射EDXRF分析仪器,是在普通的能量色散X射线荧光的样品和探测器之间精心设计加工了1个石墨晶体衍射器,用以排除样品本身放射性的影响,使其适用于测量乏燃料后处理工艺溶液。可以广泛应用于后处理工艺分析中。

2.仪器构成

2.2.1高压电源:是给X光管提供高压和电流并保持高压和电流稳定的装置,由升压变压器、高压整流滤波、电压电流调整及其相关的安全保护装置构成。
2.2.2 X光管:由发射热电子的灯丝阴极和接受电子的靶阳极组成。在电流作用下发射热电子,在二极间高压电场作用下,热电子高速飞向靶阳极,产生X射线。
2.2.3 探测器:将X荧光转变为电压脉冲信号。为了准确区别不同能量的X荧光,必须采用SDD半导体探测器才能达到能量分辨率。
2.2.4放大器:电压脉冲信号放大到一定倍数,分为前置放大器和主放大器。前置放大器一般设计在探测器内,主放大器一般和多道分析器设计在同一主板里。
2.2.5多道分析器:多道脉冲幅度分析器是核谱测量中的关键部件,它的作用是把被测得的模拟量转变成计算机可以接受的数值量。经过放大的电压脉冲信号进入模数转换器(ADC)以数字形式进入和存储在分析器各自的通道。幅度相同的脉冲进入同一通道,并加以记录。
2.2.6数据处理:主要包括X荧光能谱谱线的成形、谱线中各元素的特征谱峰识别、谱线的能量刻度、目标元素对应峰面积的计算、谱线漂移实时稳谱、建立数据库、分析样品、含量计算及报告打印等功能。

3.关键技术

3.3.1多道分析器实现多种输出模式:多道分析器的脉冲信号经过ADC采集后通常采用一路方式进行处理,直接输出谱数据,容易造成信号堆积和弹道亏损,使仪器分辨率和脉冲通过率降低。该分析器的核脉冲经过高速ADC采集后分三路进行处理,一路直接送FPGA控制单元,输出原始脉冲;一路经过脉冲成形后输出成形脉冲;另一路是经过脉冲成形与幅值分析后,输出谱数据。可以对原始脉冲信号与成型波形的观测,实时改变数字成形参数,避免信号堆积、弹道亏损对测量的影响,使仪器分辨率和脉冲通过率大幅提高。
3.3.2脉冲信号实现数字化成形:数字脉冲成形是核仪器数字化的关键技术,已成为到近年来核信号处理最为活跃的研发领域。目前,核仪器半导体探测器和电荷灵敏前置放大器输出的电压脉冲信号,已不能满足飞速发展的后续信号处理模块在信噪比和能量分辨率等方面的要求。并且,基于分立元件设计的S-K滤波器,在噪声抑制信号堆积、谱峰漂移和工作稳定性等方面存在诸多不足。此外,真正的高斯脉冲成形具有反因果部分,模拟系统很难实现脉冲成形。采用数字化成形技术将电压脉冲信号数字化处理后,可以克服上述诸多不足,而且提高整个测量系统的综合性能,同时也增强了系统的维护性和通用性。
3.3.3多道分析器实现脉冲幅值与宽度同时甄别:多道分析器对脉冲信号进行形状的甄别是必须的。传统的多道分析器只能做脉冲形状的幅度甄别,无法实现脉冲形状的宽度甄别。脉冲幅度甄别虽然解决了核测量的基本问题,但由于无法解决漏记、测量死时间以及干扰等问题,工作效率较低。采用具有脉冲幅值与宽度同时甄别技术,消除了谱线干扰峰,提高了脉冲有效计数,提高了工作效率,可以保障测量结果的准确性。

4.技术参数

※ 仪器供电AC220V;
※ 分析元素范围:K-U;
※ 元素含量范围:0.2-10000mg/L;
※ 采用美国进口的SDD电致冷半导体探测器计数,配合专门的数字脉冲处理技术,能量分辨率优于130eV(@5.9Kev,成形时间2μs);
※ 能量范围:1-40KeV;
※ 重复性:>65% >97%(N为计数率);
※ 光管高压:10kV-50kV;
※ 光管电流:0-5mA;
※ 光管额定功率:250W;
※ 整机能量分辨率:130eV(@5.9Kev,成形时间2μs);
※ 检测时间:120S~500S(时间随样品而调整);
※ 测量物质状态:液体;
※ 校正方式:采用标样校准仪器;
※ 性能稳定,运行可靠,性价比高,操作简单;
※ 检测下限低于10-3g/L;
※ 通过软件控制高压电源,软件设置 X光管电压电流,可进行过压、过流保护,X光管温度监测,测量空闲时间高压电源保护以增加光管寿命;
※ 检出限:U:0.25μg/mL,Np:0.3μg/mL,Pu:0.3μg/mL
精密度:浓度:10μg/mL的U、Np、Pu测量RSD<5%
浓度测量范围:2~10000.25μg/mL

5测量谱图

6产品配置清单

1.主控制器1台;
2.光管1只;
3.探测器1只;
4.主机支架1台;
5.高压发生器1台;
6.水冷机1台;
7.样品托1个;
8.稳压电源1台;
9.电脑1套;
10.电脑桌1张;
11.通讯盒1个;
12.软件1套。

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